
仪器品牌:ThermoFisher
仪器型号:Q Exactive Plus
仪器简介:
高分辨液质联用仪配备了ESI源、APCI源,可以进行极性、非极性有机未知物鉴定、定量。同时该配备了液体自动进样,是化学化工、药学、生命科学、环境科学等众多学科所需的基本分析测试设备之一。
基本功能:
1. 化合物定性定量分析、谱库检索,分子式计算模拟。
2. 质谱分辨率高达140000 FWHM,可消除同量异序同分异构化合物的干扰,在分析复杂基质中的样品时,提高结果可靠性。
3. 质谱仪扫描模式:
全扫描(Full MS):扫描范围m/z A~m/z A×15;
选择离子监测(SIM);
对扫描范围内的所有离子进行碎裂(AIF);
dd-MS2:对特定窄范围的所有母离子进行HCD碎裂,获得子离子全扫谱;
PRM:平行反应监测;
4. 全扫描和全离子碎片(AIF)模式质量准确度均优于1ppm,确保可靠的化合物识别。
5. AIF和多重解离技术——源内CID和HCD可以辅助化合物识别。
6. 扩展的质量数范围达到6000m/z,可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。
7. 超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度,可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。
高分辨液质联用仪可应用于有机物的定性分析、精确分子量测定、提供精确荷质比和同位素丰度;高选择性、高分辨率、高灵敏度定性定量分析。广泛用于化学、生物、天然产物、农药残留、环境、食品、医药、材料等领域中所涉及的化合物的分离分析鉴定。
主要技术参数:
高分辨质谱部分技术参数:
1. 电喷雾离子源ESI流速1-2000μl/min,大气压化学电离源APCI流速50-2000μl/min。
2. 质量分析器:四极杆与高分辨Orbitrap串联组合质谱分析器,质量范围:50-6000 m/z。
3. 分辨率:分辨率可达140000(195m/z)FWHM。
4. 质量准确度(MS和MS/MS):内标:小于1 ppm,外标:小于3 ppm。
5. 灵敏度(分辨率保持在70000 FWHM或以上时):全扫描Full Scan 灵敏度:50fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1;选择离子扫描SIM灵敏度:10fg 利血平柱上进样 S/N优于200:1;选择离子扫描SIM灵敏度:100fg 氯霉素柱上进样 S/N优于100:1。
超高效液相色谱部分技术参数:
1. 二元超高压梯度泵,最大耐压:>103.4 MPa,在线真空脱气机;
2. 柱温箱,温控范围:5℃~105℃;
3. 温控自动进样器,120位2ml样品瓶;进样体积:0.01~100μL;温控范围:4-45℃;
4. 二极管阵列检测器,二极管数:510个;波长范围:190-700nm;灯:氘灯、钨灯。
送样要求:
1. 液质联用仪分析化合物的具体要求
(1)液体样品透明均一液体,过0.22um滤膜后,装色谱进样瓶,体积不少于0.5mL,低于0.5mL需装内衬管;切勿使用无机酸、碱金属和表面活性剂做溶剂,推荐使用甲酸、乙酸和氨水、胺类试剂。
(2)固体样品中不得含有非挥发性盐,如:碱金属磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐;溶解溶剂尽量选择甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷,如需其它试剂,需自备。
2. 定性分析的样品
(1)提供被测化合物的结构式、分子式、分子量和溶剂,建议先做完核磁分析后,再做高分辨液质谱图的分析;
(2)样品足够均匀;
(3)样品量足够分析测试用,并注明是否留样;
(4)标签清晰明了,样品名称有唯一性,建议用圆珠笔书写,并用透明胶带粘贴。
3. 定量分析的样品
定量分析的样品,除满足定性分析的四个条件外,还需:
(1)提供分析化合物的相关结构式和溶解性资料,用于确定合适的分析方法,选择合适的仪器配置;
(2)提供相关标准品和分析化合物的大致浓度范围,用于配制合适的定量用的标准曲线。